| Sinteza |
Priprava trans {{0}}amino-cikloheksil-ocetne kisline etil ester HClA 2500 1 emajliran avtoklav se napolni z 1000 kg deionizirane vode in 210 kg (1,16 kM) 4-nitrofenil-ocetne kisline pri sobni temperaturi v atmosferi dušika. Po inertizaciji z dušikom dobljeni zmesi dodamo suspenzijo 21 kg 10 % Pd/C v 20 kg deionizirane vode in katalizatorsko merilno napravo splaknemo z dodatnimi 20 kg deionizirane vode. Po izpiranju reakcijske posode z vodikovim plinom izvedemo hidrogeniranje pri temperaturi med 44-46°C in pod nadtlakom do 0,6 bara, dokler se privzem vodika ne upočasni. Po redukciji nitro skupine se temperatura dvigne na 55- 58??C in hidrogeniranje se nadaljuje z vzdrževanjem tlaka vodika na max. 4,0 bar nadtlak. Po končanem prevzemu vodika zmes ohladimo na temperaturo med 25-30°C, prepihujemo z dušikom in katalizator filtriramo na Spaklerjevem filtru pod dušikom pod pritiskom. Reakcijsko posodo, filter in linije speremo z dodatnimi 200 g deionizirane vode. Filtrate združimo in v 2500 1 emajliranem dvojniku destiliramo 1200 kg destilata pri notranji temperaturi do 80 °C v vakuumu. Dobljeni ostanek ohladimo na temperaturo pod 30 °C in dodamo 430 kg etilnega alkohola, nato 500 1 destilata zberemo do 80 °C pod vakuumom. Po končani destilaciji zmes ohladimo na temperaturo med 25-30??C, (vsebnost vode je največ 10 m. %, glede na absolutno vrednost je približno 32 kg), in 550 kg etilnega alkohola, nato dodamo 170 kg 30 % klorovodikovega etilnega alkohola in reakcijsko zmes segrevamo do refluksa pribl. 2 uri. Ko je esterifikacija končana, 800 1 topila oddestiliramo pri do 80°C v vakuumu. Dodamo še 800 1 etilnega alkohola in nadaljnje 750-800 1 topila oddestiliramo pri do 80 °C v vakuumu. Dobljenemu ostanku dodamo 700 kg acetonitrila in 140 1 destilata zberemo pri do 80 °C pod vakuumom. Vakuum zaustavimo z dodajanjem dušika in raztopino ohladimo na temperaturo med 0-(-)5°C. Dobljene kristale centrifugiramo, speremo s 100 kg acetonitrila v dveh obrokih, pri čemer vzdržujemo temperaturo pri 0-(-)5°C. Dobljeno trdno snov sušimo do konstantne teže pri temperaturi do 60°C. Na ta način dobimo 90 kg naslovnega produkta. Dobitek: 40 %. Tališče: 173-1760C. |
